如何使用微量水分測定儀

1、滴定液的加入

將進液管、分子篩干燥管及瓶蓋裝在試劑瓶上，以連通設備。按鍵盤上“清洗”鍵，輸入次數和體積數，按“啟動”鍵開始清洗滴定管，使試劑充滿整個進出液管。建議每天開始實驗前反復循環(huán)清洗滴定管，使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持一致。（一般設定3次10ml，可適當減少次數和體積。）

2、溶劑的加入（無水甲醇）

將溶劑管、分子篩干燥管及瓶蓋裝在無水甲醇試劑瓶上，通過自動給排液器在滴定池中加入20~50ml的無水甲醇，至少要保證浸沒電極和出液管。加入的甲醇的量取決于滴定池的大小，也取決于被測樣品量的大小。加入甲醇后，滴定池要立即關緊，目的是把無法避免的進入滴定池的大氣中的水分保持至zui少量。同時，請開啟攪拌。

3、預滴定

按“方法”鍵，選擇“方法1-水分預滴定”，確認后按“啟動”鍵，開始預滴定程序。測定結束，按“確認”鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序。

使用試劑將加進滴定池中的溶劑滴定至干燥狀態(tài)。此過程是非常重要的，因為預滴定不僅可以消除溶劑中的水分，而且還能去除滴定池里面、壁上以及電極上所吸附的水分，同時滴定池中的氣體液得到了干燥。滴定至一個穩(wěn)定的終點是可靠分析的先決條件，所以進行預滴定時要盡可能多地消耗一定時間。一個幾乎*干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。

4、漂移

按“方法”鍵，選擇“方法2-水分漂移”，確認后按“啟動”鍵，開始漂移程序。測定結束，按“確認”鍵保存漂移值，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序。

儀器通過4分鐘自動測定漂移值，以指示設備的干燥程度，以及反映外界環(huán)境對測試的影響，此值會作為背景在標定及樣品計算中扣除。單位用ml/min表示，即每分鐘消耗試劑的毫升數。重新裝入新鮮試劑的滴定池的漂移值不應超過30ml/min，的是達到10ml/min.以下。

5、標定

按“方法”鍵，選擇“方法3-水分標定”，確認后選擇“1測量”，再次確認后選擇標準品、輸入標準品的量，確認后按“啟動”鍵，開始標定程序。測定結束，按“確認”鍵保存并打印標定結果，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序。多次標定請重復此操作。

試劑滴定度的測量是實驗中進行的必要工作。尤其當標準溶液的滴定度因為某些因素比如大氣中濕氣的滲入、環(huán)境溫度的變化而改變或可能改變時，就顯得更加必須和重要。試劑標定的頻率主要取決于滴定試劑的選擇，不同的試劑穩(wěn)定性不一樣，另外滴定劑的儲存并不是密封的，所以建議在每天滴定前都要進行標定。